1. Amonija metavanadāta termiskā sadalīšanās
Princips: Sildīšanas amonija metavanadāts (nh₄vo₃), lai to sadalītu V₂o₅, amonjakā (NH₃) un ūdenī.
Pakāpiens:
Materiāls: Tīrs amonija metavanadāts (nh₄vo₃).
Apkure:
Ievietojiet nh₄vo₃ keramikas tīģelī.
Pakāpeniski uzkarsē muižā krāsnī līdz400–500 grādskontrolētos apstākļos.
Reakcija:
2NH4VO3 → ΔV2O 5+2 nh3 ↑+H2O ↑ 2nh4 vo3 Δ V2 O5 +2 nh3 ↑+H2 o ↑
Dzesēšana: Ļaujiet produktam atdzist sausā vidē.
Attīrīšana: Sasmalciniet iegūto oranžsarkano pulveri un uzglabājiet desikatorā.
Piezīmes:
Avoid overheating (>600 grāds), lai novērstu daļēju v₂o₅ samazināšanu līdz zemākam oksīdus (piemēram, vo₂).
Izmantojiet tvaika nosūcēju, lai ventilētu toksisko NH₃ gāzi.
2. Skābes nokrišņi no vanadate šķīdumiem
Princips: Paskābīgs nātrija vanadāts (navo₃), lai nogulsnētu hidratētu v₂o₅, kam seko dehidratācija.
Pakāpiens:
Izšķīdināt nātrija vanadātu:
Sagatavojiet Navo₃ risinājumu karstā ūdenī.
Paskābināšana:
Pievienojiet atšķaidītu sērskābi (h₂so₄) pilienu līdz pH ~ 2–3.
Hidratēta v₂o₅ (saukta par “sarkanā kūka”) sarkano oranžu nogulsnēm:
2navo 3+ H2SO4 → V2O5⋅NH2O ↓+Na2SO42NAVO3+H2 SO4 → V2 O5 ⋅NH2 O ↓+NA2 SO4
Filtrēšana: Savāc nogulsnes, izmantojot vakuuma filtrēšanu.
Dehidratācija:
Nogulsnējas120 grādsLai noņemtu virsmas mitrumu.
Aprēķināt plkst500 grāduLai iegūtu bezūdens v₂o₅:
V2O5⋅nh2o → ΔV2O 5+ NH2O ↑ V2 O5 ⋅nh2 OΔ V2 O5+NH2 O ↑
Piezīmes:
Izmantojiet kontrolētu skābes piedevu, lai izvairītos no pārmērīgas cerības, kas var izšķīdināt nogulsnes.
3. Vanadilsulfāta oksidācija (Voso₄)
Princips: Oksidējošs vanadilsulfāts (voso₄) ar ūdeņraža peroksīdu (h₂o₂), lai veidotu v₂o₅.
Pakāpiens:
Sagatavojiet VOSO₄ risinājumu: Izšķīdina voso₄ · xh₂o atšķaidītā h₂so₄.
Oksidācija:
Pievienojiet šķīdumam lieko 30% h₂o₂ ar maisīšanu.
Maigi uzkarsē uz60–80 grādsPaātrināt reakciju:
2Voso 4+ H2O2 → V2O5 ↓+H2SO 4+ H2O2VOSO4+H2 O2 → V2 O5 ↓+H2 SO4+H2 O O2
Filtrēšana un mazgāšana: Savāc nogulsnes un mazgā ar destilētu ūdeni.
Žāvēšana: Sauss plkst100–150 grādsLai iegūtu tīru v₂o₅.
Piezīmes:
Pārmērīgs h₂o₂ ir jāsadala (piemēram, vārot), lai izvairītos no peroksīdu atlikušajiem.
4. Elektroķīmiskā oksidācija
Princips: Vanādija metāla vai zemāku oksidācijas stāvokļu elektrolītiskā oksidācija skābā vidē.
Iestatīšana:
Anods: Vanādija metāls vai v₂o₃.
Elektrolīts: Atšķaidīts h₂so₄ vai hno₃.
Spriegums: Uzklājiet kontrolētu spriegumu, lai oksidētu vanādiju uz V⁵⁺.
Reakcija:
V→V5++5e−V→V5++5e−V5++3H2O→V2O5↓+6H+V5++3H2O→V2O5↓+6H+
Piezīmes:
Nepieciešama precīza pH un sprieguma kontrole.
